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氯磺酸在活性炭催化剂
氯磺酸在活性炭催化剂
1、氯化法将枯燥的二氧化硫和氯气氯磺酸在活性炭催化剂存鄙人进行反响,生成的硫酰氯经冷凝,制得硫酰氯制品。[1]2、用活性炭或樟脑为催化剂使二氧化硫与氯气直接反响可制得氯化硫酰:(1)反响管为一至少有6个球的球形冷凝管,在冷凝管的每个球中先填入疏松的玻璃棉到达半满,后在玻璃棉上放上一层颗粒状的活性炭。冷凝管的下端与一吸滤瓶相连,吸滤瓶的支管衔接一CaCl2枯燥管,以阻挠外界的湿气。反响所用的氯气和二氧化硫从钢瓶中输出,并别离经装有浓硫酸的洗气瓶进行枯燥,然后一起进入一储气瓶中混合。当反响管中的空气被驱除洁净后,使混合气体从反响管的上部进入,并在反响管外通自来水激烈冷却。当洗气瓶中气体的流速为每秒3~4个气泡时,过20~30min后,即开端有SO2Cl2滴入吸滤瓶中。可用少数SO2Cl2先潮湿一下最上面的球中的填充物,以缩短1、氯化法将枯燥的二氧化硫和氯气氯磺酸在活性炭催化剂存鄙人进行反响,生成的硫酰氯经冷凝,制得硫酰氯制品。[1]
2、用活性炭或樟脑为催化剂使二氧化硫与氯气直接反响可制得氯化硫酰:(1)反响管为一至少有6个球的球形冷凝管,在冷凝管的每个球中先填入疏松的玻璃棉到达半满,后在玻璃棉上放上一层颗粒状的活性炭。冷凝管的下端与一吸滤瓶相连,吸滤瓶的支管衔接一CaCl2枯燥管,以阻挠外界的湿气。反响所用的氯气和二氧化硫从钢瓶中输出,并别离经装有浓硫酸的洗气瓶进行枯燥,然后一起进入一储气瓶中混合。当反响管中的空气被驱除洁净后,使混合气体从反响管的上部进入,并在反响管外通自来水激烈冷却。当洗气瓶中气体的流速为每秒3~4个气泡时,过20~30min后,即开端有SO2Cl2滴入吸滤瓶中。可用少数SO2Cl2先潮湿一下最上面的球中的填充物,以缩短前面的这一段时刻。反响生成的产品适当纯洁,经一次分馏即可到达要求。(2)反响器为一用冰水冷却的双口烧瓶,其间一口与CaCl2枯燥管相连,另一口刺进一通至瓶底的气体导入管,此管通过一"T"形管后别离与Cl2和SO2的进气管相连,Cl2和SO2在进入反响装置前都经充沛枯燥。将10g打碎成粗颗粒的樟脑放在反响瓶中,通入枯燥的SO2,直至樟脑饱满了SO2气体成为液体。随后通入Cl2,即被液体吸收,一起液体褪色。当到达饱满后,从头通入SO2,再通入Cl2。当生成约30g SO2Cl2后,即可一起通入Cl2和SO2。当生成的产品到达所需求的量时,可用水浴将SO2Cl2蒸馏出来,第一次蒸馏所得的产品中还含有樟脑,可将其进行细心地分馏以进一步纯化。精制办法:用樟脑为催化剂制得的硫酰氯含有微量的樟脑,可进行重复蒸馏除掉
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